氟乙酸乙酯的制備流程
發(fā)布時(shí)間:2022-08-10
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氟乙酸乙酯是一種揮發(fā)性無色液體,有刺激性氣味。 是重要的有機(jī)化工原料,主要用于合成三氟乙酰乙酸乙酯、三氟乙酰、2-噻吩基三氟等有機(jī)氟化合物。 還可用于制備農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、液晶和化工原料,在羥基和氨基三氟?;^程中可用作分析試劑、溶劑、催化劑、脫水縮合劑和保護(hù)劑。 用于制備有機(jī)氟精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥和農(nóng)藥的原料。
氟乙酸乙酯的制備是通過氟乙酸與乙醇的酯化反應(yīng)獲得。 由于原料氟乙酸價(jià)格昂貴,因此提高反應(yīng)收率具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
氟乙酸乙酯和乙酸乙酯的克萊森縮合產(chǎn)生三氟乙酰乙酸乙酯,一種非常有用的含三氟甲基的結(jié)構(gòu)單元。 張國華等。 據(jù)報(bào)道,乙酸乙酯與氟乙酸乙酯在乙醇鈉存在下縮合得到三氟乙酰乙酸乙酯,收率為75.9%。
氟乙酸乙酯制備反應(yīng)過程中,固體酸催化劑預(yù)分散在精餾塔填料中。將適量的氟乙酸和乙醇按規(guī)定比例預(yù)加入帶填料精餾塔的反應(yīng)釜中,加熱回流。當(dāng)蒸餾塔中各組分的比例達(dá)到穩(wěn)定水平時(shí),分別從蒸餾塔萃取段的底部和頂部加入預(yù)定比例的乙醇和氟乙酸。產(chǎn)品經(jīng)精餾段提純后,可直接在精餾塔頂部收集,反應(yīng)收率達(dá)99%以上,產(chǎn)品純度達(dá)99.9%以上。 反應(yīng)過程采用連續(xù)進(jìn)料的方式,定時(shí)定量排出釜內(nèi)的水,實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn),提高了生產(chǎn)率。 蒸餾裝置采用自動(dòng)控制,可精確調(diào)節(jié)蒸餾回流比。
醇摩爾比的選擇:
酸醇摩爾比對氟乙酸乙酯酯化率的影響不同。 在一定的催化劑用量和反應(yīng)時(shí)間條件下,隨著酸醇摩爾比的增加,氟乙酸乙酯的酯化率逐漸增加。 當(dāng)酸與醇的摩爾比為1:1.4時(shí),酯化率達(dá)到較大值99.2%,因此酸與醇的摩爾比應(yīng)控制在1:1.4左右。
催化劑用量的選擇:
催化劑用量對氟乙酸乙酯酯化率的影響不同。在一定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi),當(dāng)酸與醇的摩爾比不變時(shí),催化劑的用量增加。氟乙酸乙酯的酯化率也逐漸提高。 當(dāng)催化劑用量為0.50g時(shí),氟乙酸乙酯的酯化率更高,故催化劑用量應(yīng)為0.50g。
以上就是氟乙酸乙酯的制備流程,如果大家感興趣的話可以在相關(guān)人士陪同下進(jìn)行觀察或者動(dòng)手操作,學(xué)習(xí)更多的相關(guān)知識。當(dāng)然如果大家對操作不是很熟練盡量不要接觸化學(xué)用品。
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